實驗材料：

      尺寸為21×21㎜的陶瓷基片，基片形貌如圖1所示；該種陶瓷基片有一定的硬度，可用真空吸附的方式進行固定。薄膜材料為用有機溶膠調(diào)和的具有一定粘度和流動性的金屬粉末。

圖1 實驗所用基片圖

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      將金屬粉末膠溶劑均勻涂敷到陶瓷片表面。

實驗設(shè)備：

      由沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司制造的VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機和PCE-6等離子清洗機。

圖2 實驗所用設(shè)備圖

實驗設(shè)備選用原因：

      VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機操作簡單、清理方便，體積小巧。設(shè)備標配3個不同大小的真空吸盤，可根據(jù)樣品尺寸不同選擇不同的真空吸盤。工作時利用真空盤吸附的方式將樣品固定在載樣盤上，該設(shè)備利用兩段程序控制速度。利用高速旋轉(zhuǎn)可使粘滯系數(shù)較大的膠體、溶液等材料均勻地涂覆在樣件表面。

      PCE-6小型等離子清洗機的等離子腔體為 ?160mm×190mm的石英腔體，采用的射頻電源功率為3.0MHz（1%），輸出功率7.2W、10.2W、29.6W三檔可調(diào)。本機主要是通過空氣、氧氣或氬氣等氣體的等離子體來去除基片上的氧化層和污染物，同時也可改變物體表面的性質(zhì)（如親水和疏水性等）。該機體積小，占用的空間少，可有效節(jié)約實驗室空間。

實驗過程：

      首先將試樣放入PCE-6等離子清洗機中清洗6min，其目的是通過等離子清洗機產(chǎn)生的等離子體轟擊材料表面，從而使材料表面達到清洗和改變基片表面濕潤性的目的。開啟VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機并設(shè)置涂膜程序。根據(jù)基片的尺寸為21×21㎜而使用標配φ25㎜的真空吸盤（橡膠圈直徑為φ20㎜）用于樣品表面薄膜的涂敷。當基片清洗完后迅速取出，然后放到真空吸盤上進行固定并涂膜。等離子清洗的基片必須在短時間內(nèi)使用，否則基片表面又會很快恢復原有的表面狀態(tài)，而無法涂出完整均勻的薄膜。首先開啟真空泵使樣片固定住，蓋好保護蓋；然后用注液器取一定量的膠液薄膜，放到上蓋注液孔位置，開動涂覆機；當真空吸盤開始旋轉(zhuǎn)后將薄膜液體滴注到基片表面，可見液體在基片表面迅速鋪張開，當轉(zhuǎn)速達到所設(shè)置的最大轉(zhuǎn)速后可見液體迅速在整個樣品表面鋪張開并成膜。清洗后的樣品涂膜過程如下圖3所示：

圖3 清洗后的基片的涂覆過程

      在進行涂膜程序設(shè)置時應(yīng)注意根據(jù)薄膜液體濃度的不同在勻膠時應(yīng)選用不同的速度。本實驗中調(diào)和了三種不同粘度的液體，因此使用了三種不同的涂覆工藝程序。程序1：step1 轉(zhuǎn)速500rpm持續(xù)5s；step2 轉(zhuǎn)速1000rpm持續(xù)30s；程序2：step1 轉(zhuǎn)速500rpm持續(xù)5s；step2 轉(zhuǎn)速1200rpm持續(xù)30s；程序3：:step1 轉(zhuǎn)速500rpm持續(xù)5s；step2 轉(zhuǎn)速1500rpm持續(xù)30s。三種涂覆工藝涂覆后的基片形貌如下圖4所示：

圖4 三種涂覆后的基片形貌圖

      圖4（1）為較低粘度的膠體涂敷的基片形貌，可見中心位置膜的厚度較大，周圍位置的膜較薄，周圍基本可以達到均勻的效果。圖4（2）為較高粘度的膠體涂覆出的薄膜，可見基片表面的薄膜厚度均勻且較圖4（1）的薄膜厚度厚。圖4（3）為中等粘度的膠體涂覆出的薄膜，可見薄膜整體上觀察較為均勻。造成三種薄膜的形態(tài)不同的原因有薄膜的粘度不同，涂膜的最大勻膠速度不同。由于薄膜膠體重要成分是顆粒狀的物質(zhì)，這就會存在顆粒大小不均勻的情況，當膠體粘度較低時顆粒的流動性好，吸盤高速旋轉(zhuǎn)起來就會使絕大多數(shù)大顆粒在離心力的作用下甩到基片外面，而使少部分的大顆粒和絕大多數(shù)的小顆粒留在基片表面，這就造成基片表面薄膜不均勻的現(xiàn)象。當粘度較高時流動性較差，因而大小顆粒都不容易被甩出去，隨著涂膜時間的延長顆粒會在基片表面均勻分布，所以當各基片涂膜時間相同時，粘度大的膠液涂敷出的基片表面的薄膜厚度較厚且較均勻。當膠體粘度適中時大小顆粒的流動性相當，旋涂時在離心力作用下甩出多余的液體后在基片表面形成均勻分布的薄膜，且厚度在三個樣品中處于中間厚度。 作者：沈陽科晶